低硼硅玻璃瓶偏光內應力測試方法

　　 摘要：安瓿瓶包裝用玻璃管燒制的，廣泛運用于盛放注射制劑和必須隔絕空氣高純度化學(xué)藥品。安瓿的乳頭用明火封裝以隔絕空氣，瓶頸部標有記號，當施加壓力時(shí)瓶頸會(huì )折斷，以便提取藥液。本文利用Searching賽成YLY-H偏光應力儀測試安瓿瓶偏光內應力性能，介紹了試驗的基本過(guò)程、測試原理及試驗設備的適用范圍等內容，以此驗證安瓿瓶的應力值，幫助醫藥企業(yè)有效解決產(chǎn)品包裝進(jìn)廠(chǎng)驗收、生產(chǎn)線(xiàn)使用問(wèn)題和生產(chǎn)過(guò)程中參數的設置。

1、意義

針劑指一種藥物劑型。指藥物經(jīng)過(guò)提取、精制、配制等步驟，而制成滅菌溶液，裝入安瓿，供皮下、肌肉、靜脈注射用。安瓿瓶填充藥物后，熱熔封口，達到密封的目的，是整體包裝形成一個(gè)密閉的空間，有利于藥品內容的儲存和運輸。通常玻璃容器為各向同性的均質(zhì)體材料，當有應力存在時(shí)，它會(huì )表現各個(gè)異性。

圖1安瓿瓶水針劑

2、執行標準

YBB00332002-2015《低硼硅玻璃安瓿》
YBB00322005-2015《中硼硅玻璃安瓿》
YBB00162003-2015《內應力測定法》

3、試驗樣品

某醫藥企業(yè)提供的1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、20ml、25ml不同規格安瓿瓶各3支。

4、試驗設備

4.1濟南賽成電子科技有限公司自主研發(fā)設計的YLY-H偏光應力儀。

圖2 YLY-H偏光應力儀

4.1.1試驗原理
用于應用偏振光干涉原理檢查玻璃內應力或晶體雙折射效應的儀器。由于儀器備有靈敏色片，并應用1／4波片補償方法，因此本儀器不僅可以根據偏振場(chǎng)中的干涉色序，定性或半定量的測量玻璃的內應力，還可以準確定量的測量出玻璃內應力數值。

4.1.2適用范圍
適合制藥企業(yè)、玻璃制品廠(chǎng)、實(shí)驗室作測量光學(xué)玻璃、玻璃制品及其它光學(xué)材料的應力值。
醫藥類(lèi)的玻璃輸液瓶、安瓿瓶、西林瓶、口服液體瓶等醫藥玻璃容器內應力檢測。

4.1.3設備參數
儀器示值：0.1毫微米
偏振場(chǎng)直徑：150毫米
測量精度：1~10級（符合GB4545-84）
檢偏振片度盤(pán)格值：7.5゜（對應應力等級）
起偏鏡至檢偏鏡間可調范圍：280mm(毫米)
檢偏振片旋轉角度：360°
光場(chǎng)的光亮度：不少于800勒克司

4.2 濟南賽成電子科技有限公司自主研發(fā)設計的CHY-G 電子壁厚測厚儀。
4.2.1儀器特征
◆輔助測量盤(pán)可360°旋轉，輔助測量盤(pán)自帶刻度標識，保證測量準確回位
◆微電腦控制，自動(dòng)分組統計最大值、最小值、平均值，方便記錄
◆滿(mǎn)足玻璃瓶底厚和壁厚兩種測試方式

4.2.2適用范圍
適用于制藥、食品、藥品等行業(yè)測量玻璃瓶瓶底及瓶壁的厚度?？蓾M(mǎn)足測試輸液瓶、啤酒瓶、口服液瓶、安瓿瓶、西林瓶等產(chǎn)品壁厚底厚的測試。

4.2.3設備參數
儀器量程：0-12.7mm
分度值：0.001mm
樣品直徑：5-30mm
樣品高度：≤150mm

5、試驗過(guò)程

• 安瓿瓶低內應力測試

(1)將四分之一波片置入視場(chǎng)，調整偏光應力儀零點(diǎn)，使之呈暗視場(chǎng)。
(2)把供試品放入視場(chǎng)，從口部觀(guān)察底部，這時(shí)視場(chǎng)中會(huì )出現暗十字（圖4）。
(3)轉偏光鏡，使暗十字分離成兩個(gè)沿相反方向移動(dòng)的圓?。▓D5）。
(4)觀(guān)察在圓弧的凹側會(huì )出現藍灰色，凸側會(huì )出現褐色。
(5)繞軸線(xiàn)旋轉供試品，找出最大應力點(diǎn)，旋轉偏光鏡，直至藍灰色被褐色取代，記錄此時(shí)的檢偏鏡旋轉角度，并測量該點(diǎn)的厚度。

• 安瓿瓶壁內應力測試

(1)將四分之一波片置入視場(chǎng)，調整偏光應力儀零點(diǎn)，使之呈暗視場(chǎng)。
(2)把供試品放入視場(chǎng)中，使供試品的軸線(xiàn)與偏振平面成45°
(3)觀(guān)察側壁上出現亮暗不同的確定最大應力區。
(4)記錄測得最大應力區的檢偏鏡放置角度，并分別測量?jì)蓚缺诘暮穸龋ㄖ停?/p>

6、試驗結果

標準要求：【內應力】取本品適量，照內應力測定法（YBB00162003-2015）退火后的最大永久應力造成的光程差不得過(guò)40nm/min。如果供試品應力小，則這個(gè)暗十字便會(huì )模糊不清。結果計算：結果計算δ=T/t=θX3.14/t式中
δ為供試品的內應力，nm/mm;
T為供試品被測部位的光程差，nm；
t為供試品被測部位通光處的總厚度，mm；
θ為檢偏鏡旋轉角度（在測得最大應力時(shí)）；
3.14為采用白光光源（有效波長(cháng)約為565nm）時(shí)的常數
測試結果：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml規格安瓿瓶?jì)葢苄?，觀(guān)察顏色變化不明顯。旋轉角度在5°~7°之間，內應力在1級以?xún)?，厚度不同規格不同，代入公式光程差不?huì )超過(guò)40nm/min。
20ml、25ml規格安瓿瓶顏色變化可以觀(guān)察，旋轉角度在8°~10°左右，厚度參數規格不同厚度不同，通過(guò)公式計算得知，光程差沒(méi)有超過(guò)40nm/min。

7、結論

YLY-H偏光應力儀用于安瓿瓶?jì)葢Φ臏y試，試驗的操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)短、效率高，可準確的反映安瓿瓶偏光內應力的性能。通過(guò)對不同規格的安瓿瓶的檢測發(fā)現所有的包裝均符合退火后的最大永久應力造成的光程差不得過(guò)40nm/min標準要求。醫藥企業(yè)在安瓿包裝進(jìn)廠(chǎng)驗收檢驗過(guò)程中應進(jìn)行抽檢，以防止因為安瓿質(zhì)量問(wèn)題造成批量產(chǎn)品受到影響。除此之外應該加強安瓿瓶折斷力測試、安瓿瓶圓跳動(dòng)測試等重點(diǎn)項目檢測。濟南賽成期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作！